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高温激光共聚焦动态观察用无腐蚀试样的制备

2021-10-11

1 试验方法

      将GCr15钢试样切割成ϕ7mm×2.5mm 的圆形薄片,在打磨抛光前,将试样与制样辅具通过松香黏连。

1.1

传统硝酸酒精金相腐蚀法

     手持试样在砂纸上打磨平整,依次进行3μm及1μm的抛光液抛光,再使用硝酸酒精腐蚀相界面,得到所需的片层渗碳体

1.2

硅溶胶组合抛光法

     试样的平整度问题是手持抛光受力不均和力度过大导致的,因此在砂纸粗磨阶段结束后,用自动磨抛光机来进行3μm和1μm的抛光液抛光,用自动抛光机的夹具弹簧来提供试样所需的压力(20~30N),保证了试样的受力均匀适中。而自动磨抛光机最大转速120r·min-1,低转速需要更长的抛光时间,通过前期研究,确定了以3μm抛光液抛光20min以及1μm抛光液抛光20min制备试样。


     GCr15钢的珠光体组织为铁素体+片层渗碳体,两者的软硬程度不同,通过硅溶胶抛光,软相的铁素体较易抛除,而硬相渗碳体片则浮凸出来,在使用景深较小的镜头时,既能尽可能多地保留试样形貌,也能清晰地观测渗碳体片层组织。用硅溶胶来代替硝酸酒精腐蚀,既避免了局部发黑的问题,也保证了观测区域渗碳体片的大小和规模。


     使用原液浓度硅溶胶进行抛光时,试样表面易产生腐蚀坑,而浓度过低,又不能很好地抛除掉软相铁素体。此外,硅溶胶抛光时间过长也易产生坑点,时间过短,片层渗碳体抛制的规模达不到试验要求。经过一系列试验最终得出,GCr15钢经3μm和1μm的抛光液细磨后,使用硅溶胶抛光20min能够制得清晰的渗碳体片层组织,为了比较抛光时长不同带来的影响,预先在试样上打一处硬度点作为目标区域标记。

2 试验结果及分析

     图1为传统硝酸酒精腐蚀方法的制样结果。图1 a)表明,在金相显微镜下,传统硝酸酒精腐蚀的渗碳体片层观测效果较好,但是表面有腐蚀产物留下的黑点,且得到的片层渗碳体面积较小。图1 b)为传统硝酸酒精腐蚀的GCr15钢试样的高温激光共聚焦显微镜形貌,可以看到试样表面平整度不好且有区域浮凸,硝酸酒精腐蚀产生了黑色斑块。

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图1 传统方法制备的GCr15钢金相试样的微观形貌


     由于激光共聚焦显微镜光源为激光,只保留焦平面的信息,成像质量更高,景深调节能力较好,图片显示更清晰。而人手持抛光力度过大且对试样表面的施力不均,磨制的试样表面平整度达不到高温激光共聚焦显微镜的要求,这就导致在金相显微镜下观察较好的区域,在激光共聚焦显微镜下显得试样表面高低不平且有浮凸。另外,硝酸酒精的腐蚀产物污染也比较严重,试样整体的明暗程度不一致。且腐蚀的片层渗碳体区域面积小、片层不够清晰,传统硝酸酒精腐蚀法制得的试样不符合高温激光共聚焦试验要求。


      图2为不同时长下的硅溶胶组合抛光法制备的GCr15钢试样的金相照片和激光共聚焦显微镜照片。


      图2 a)和2 b)的抛光时间为5min,抛制的片层渗碳体面积相较传统硝酸酒精腐蚀法增加约1倍,试样表面平整度较好,干净无污染。图2 c)和2 d)的抛光时间为10min,1号箭头处抛制的片层渗碳体比抛光时间5min更加清晰,2号箭头处软硬两相组织较抛光时间5min时区分更加明显,但3号箭头处显示片层长度较抛光时间5min时有所缩短。图2 e)和2 f)的抛光时间为20min,1号箭头处渗碳体片层更加细密,2号箭头处片层渗碳体较抛光时间10min时更加清晰,3号箭头处渗碳体片层宽度进一步增加,比抛光时间5min时长度增加1倍但是片层走向改变。

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图2 不同硅溶胶抛光时长下制备的GCr15钢试样的微观形貌


     试验表明随着抛光时长增加,原本狭长的片层长度会进一步增加(3号箭头处),不易抛制的细片层区域也会逐渐显现渗碳体组织(2号箭头处),软硬相的分界更加明显(1号箭头处)。但是抛制过程中,对于渗碳体片层走向改变的现象(3号箭头处),对此分析为,随着抛光时间的增加,一个珠光体团某一取向的渗碳体经过硅溶胶长时间抛光被打磨去除,其下方的珠光体团的另一取向的渗碳体片层会被硅溶胶抛光,直至软硬两相界面分明。


     50%(质量分数)硅溶胶溶液抛光20 min+蒸馏水抛光30s(清洗掉残留的硅溶胶液),制备出的片层渗碳体面积较硝酸酒精腐蚀法制备出的增加了约1倍,试样干净无污染,符合试验标准。


     同时发现别处两块渗碳体片层区域,其中间处,有极其细小的条状物,为了确定是否为片层渗碳体,对此进行扫描电镜(SEM)分析,结果如图3所示。可见所有区域的珠光体组织均清晰可见,铁素体与渗碳体相界面连续,渗碳体片略显浮凸,这有利于其后组织高温转变的动态分析。因此,当珠光体片层间距小于0.5μm时,激光共聚焦显微镜无法观察,这是因为高温动态观察室采用长焦距物镜,其最大

放大倍数为35倍,由于其分辨本领的限制无法观察0.5μm以下的组织形貌。

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图3 GCr15钢硅溶胶抛光法制备的金相试样的SEM形貌


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