用X射线荧光法测定钢上金属涂层重量（质量）的标准试验方法ASTM A754/A754M-18（中文翻译版）

ASTM A754/A754M-18 用X射线荧光法测定钢上金属涂层重量（质量）的标准试验方法（仅供参考）

¹本试验方法由美国材料试验协会金属涂层钢铁产品委员会A05管辖，并由试验方法小组委员会A05.07直接负责。

现行版本于2018年5月1日批准。2018年5月出版。最初批准于1979年。上一版于2011年批准为A754/A754M-11(2018)。DOI: 10.1520/A0754_A0754M-18。

本标准以固定名称A754/A754M发布；紧跟在名称后面的数字表示最初采用的年份，如果是修订，则表示最后修订的年份。括号中的数字表示上次重新批准的年份。

上标（ε）表示自上次修订或重新批准以来的编辑性更改。

 

1、范围*

1.1本试验方法包括使用X射线荧光（XRF）测定钢板上金属涂层的重量（质量）。本试验方法用于连续生产线上涂层的“在线”测量。

1.2本试验方法适用于以下ASTM规范覆盖的涂层：A463/A463M、A599/A599M、A623、A623M、A653/A653M、A792/A792M、A875/A875M、A879/A879M、A918、A924/A924M、A1046/A1046M、A1063/A1063M和A1079。如果涂层和基底的元素性质与x射线荧光的技术方面（如系统的吸收系数、一次辐射、荧光辐射、检测类型）相兼容，则可适用于其他涂层。

1.3本试验方法包括制定单一标准测定涂层重量（质量）的程序。

1.4本试验方法包括X射线管和同位素涂层重量（质量）测量仪器的程序。

1.5以英寸-磅或国际单位表示的数值应单独视为标准值。在文本中，国际单位显示在括号中。各系统中规定的数值并非完全相等；因此，各系统应独立使用。将两个系统的值合并可能导致不符合规范。

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2、参考文件

2.1 ASTM标准：²

²有关参考的ASTM标准，请访问ASTM网站www.astm.org，或通过service@astm.org联系ASTM客户服务。有关ASTM标准年鉴卷信息，请参阅ASTM网站上的标准文件摘要页。

A463/A463M热浸镀铝钢板规范

A599/A599M冷轧薄板电解镀锡锡锡轧机产品规范

A623锡厂产品规范，一般要求

A623M锡制品规范，一般要求[米制]

A653/A653M热浸镀锌或镀锌铁合金钢板规范

A792/A792M热浸镀55%铝锌合金钢板规范

A875/A875M热浸镀锌-5%铝合金钢板规范

A879/A879M要求指定各表面镀层质量的电解镀锌钢板规范

A902金属涂层钢产品相关术语

A918要求指定各表面涂层质量的应用用电解法涂覆的锌镍合金薄钢板规范

A924/A924M热浸镀金属薄板一般要求规范

A1046/A1046M热浸镀锌铝镁合金钢板规范

A1063/A1063M热浸镀锌双辊铸钢板规范

A1079热浸镀锌（镀锌）或锌铁合金（镀锌）的复相（CP）、双相（DP）和相变诱导塑性（TRIP）钢板规范

 

3、术语

3.1金属涂层钢产品相关术语的一般定义，见术语A902。

3.2本标准专用术语定义：

3.2.1平均时间，n—在每次更新涂层重量（质量）输出之前，电子测量仪器获取样品或“计数”的时间；更多详细说明，请参考X1.2。

3.2.2响应时间，n—涂层重量（质量）计检测涂层重量（质量）10%阶跃变化90%所需的时间。

3.2.3样品，n—必须在标准条件下测量的移动板面积，以确定涂层重量（质量）的单一测定。

3.2.4标准，n—用于校准测量仪器的外部或内部物理标准。

3.2.5基材，n—在其上涂覆金属涂层的钢板。

3.2.6时间常数，n—每种测量仪器设计所特有的电子过滤项，定义了对涂层厚度阶跃变化作出响应所需的时间；更多详细说明，请参考X1.3。

3.2.7 X射线荧光，n—原子激发到更高能量状态时发出的X射线。

 

4、基本原则

4.1通过X射线荧光法测量涂层厚度是基于涂层和基底的联合作用，以及来自X射线或同位素源的强烈一次辐射束。这种相互作用产生了具有明确能量的X射线。这些荧光X射线是由一个辐射探测器探测到的，它可以区分次级束中选定的能级。

4.1.1辐射探测器可以区分特定的荧光X射线，因为由主光束和被荧光表面之间的相互作用产生的X射线具有目标材料中每个元素所特有的能级。每一种元素都以其特有的能量发光。因此，可以分别检测涂层或基底材料中的元素的荧光辐射。

4.1.2探测系统包括辐射探测器以及合适的电子识别电路。

4.1.3由于探测器捕获的二次辐射强度与涂层材料厚度之间存在定量关系，因此可以确定涂层的厚度。样品的厚度可以通过比较测量的强度和一系列标准的强度来确定。

4.1.4涂层重量（质量）可根据特定涂层类型的测量涂层厚度计算。实际上，电子设备是用来报告涂层重量（质量）的常用单位，如oz/ft²[g/m²]。

4.2测量技术：

4.2.1采用两种测量技术。第一种技术是直接测量涂层本身发出的荧光X射线的强度。使用该方法，涂层重量（质量）与涂层发射的荧光X射线强度相关。

4.2.2第二种技术涉及测量荧光X射线通过涂层时的衰减，该涂层的重量（质量）正在确定。这种情况下的相关性基于这样的原理，即来自荧光基底的X射线强度是特定涂层类型的涂层重量（质量）的函数。

4.2.3附录X2和附录X3详细讨论了这两种测量涂层重量（质量）的方法。

 

5、影响精度的因素

5.1使用XRF进行涂层重量（质量）测量的设备通常包括辐射源、探测器和处理检测信号的电子系统。样品从光源吸收辐射并产生荧光辐射。探测器探测到这种辐射，电子系统将其转换成涂层重量（质量）信息。由于X射线测量基本上是随机事件的累积，累积时间必须足够长，才能产生统计上可接受的数据。涂层重量（质量）测量的精度取决于设备和数据采集时间。然而，没有一个好的校准曲线，高精度的设备就不能产生精确的结果。例如，非常厚的涂层可以产生非常精确的X射线荧光信号，但它可能在设备的范围之外。因此，测量精度取决于设备、数据采集时间和仪器校准。环境也可能影响测量精度。由于设备和涂层各有其独特的特性，在采购和安装之前，应仔细审查设备规范。

5.2为了准确测量涂层重量（质量），光源必须具有足够的强度，以从整个感兴趣样品体积产生荧光辐射。感兴趣的样品体积随所使用的XRF方法而变化。当使用来自涂层的荧光测量涂层重量（质量）时，样品体积是涂层的整个层。当使用来自基板的荧光时，感兴趣的样品体积是整个基板或涂层下基板的5/μ（μ是基板对主光束能量的吸收系数）厚度中的较小者。辐射光斑尺寸必须足够大，以覆盖程序中所述的样品区域（参考表1）。可使用测量仪器的涂层重量（质量）范围取决于源的强度和涂层成分。如果涂层厚度超过5/μ（荧光束能量的涂层厚度的μ），则5/μ厚度下产生的XRF由于吸收而无法从涂层中出现。涂层厚度5/μ被定义为临界厚度。如果涂层很薄，则可能没有来自涂层的足够信号。

表1 定义单个数据点（单个点）的控制变量

 

^A当X射线管和同位素涂层重量计用于确定是否符合涂层重量（质量）规范时，锌涂层的精确度降低到1.3 oz/ft²/侧[400 g/m²/侧]，锡涂层的精确度降低到0.066 oz/ft²/侧[20 g/m²/侧]，铝涂层的精确度降低到0.82 oz/ft²/侧[250 g/m²/侧]。

5.3探测器必须能够区分来自涂层和基底的信号。当样品中含有具有相似原子质量或相似X射线特性的元素时，检测到的信号很难识别，对测量精度产生不利影响。当一种元素的荧光影响另一种元素的荧光时，测量精度也可能受到不利影响。当涂层成分未知（例如，%Zn-in-Zn-Al或Zn-Ni涂层）或涂层含有基体中存在的元素（例如，Fe上的Zn-Fe涂层）时，需要能够同时测量多个元素的XRF的设备，包括补偿涂层成分的变化，或者涂层由多层金属或合金组成。

5.4所需的数据收集时间取决于信号源的强度，检测器的灵敏度和涂层重量（质量）。 较强的信号源和更灵敏的检测器通常需要较短的数据收集时间。数据收集时间应足够长以达到要求的精度。例如，如果N是给定时间间隔内计数器检测到的计数数，则辐射检测中的固有误差等于√N。原则上，数据收集时间应足够长以记录10,000个计数，以达到61％的期望精度。

5.5设备的校准对测量精度有非常重要的影响。待测材料的涂层成分必须与校准标准相似。如果基板对X射线信号有任何影响，则两个基板必须相似。表面粗糙度和涂层成分偏析的显著差异也可能对测量精度产生不利影响。标准的涂层重量（质量）范围必须超过待测材料的重量（质量）范围，并且必须在设备的有效范围内。

5.6在线或在工厂环境中进行测量时，需要采取额外的预防措施。

5.6.1清洁度—测量仪器窗口必须保持清洁，以避免对X射线信号产生任何干扰。一层含有金属粉末的磨粉通常比油和水分更有害。

5.6.2稳定性—设备应保持在稳定的温度下，以避免因温度引起的任何不稳定。必须补偿仪器和材料间隙中空气温度变化对X射线测量的影响。仪器和薄板之间的间隙必须均匀，并在设备的规格范围内。涂层重量（质量）读数的过度变化可能是由于带材平整度（例如，波状边缘）等条件导致带材通过线的变化造成的。

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6、校准

6.1概述—当为建立仪器校准而读取仪器读数时，应使用与被测材料上使用的仪器条件完全相同的仪器条件。为了减少统计波动的影响，校准标准的测量时间可能比被测材料的测量时间长。

6.2标准—如果要获得准确的结果，任何类型的X射线设备的校准必须使用可靠的标准。应当理解的是，长时间的计数不会补偿不可靠的标准。经单位面积重量（质量）认证的校准标准适用于成分相同的涂层。单位面积的重量（质量）测量不需要相同的密度。校准标准应使用与被测材料相同的涂层和基底材料以及相同的涂层技术。当与标准称重技术相关时，必须非常小心地选择样品，因为在称重称重试验程序中涂层被破坏。建议取样时选择一个约9×9 in. [230×230 mm]的均匀区域。这可以通过使用X射线荧光仪来测量，以找到均匀信号的区域，从该区域开始，五个称重条称样品被切割成十字状，其中中心样品在纵向上与另外两个样品一致，在横向上与另外两个样品一致。如果四个“卫星”样品的涂层重量（质量）的化学测定结果一致在3%以内，则中心样品的涂层重量可假定等于四个样品的平均值，并可视为良好的校准标准。如果无法从任何可靠来源获得代表特定类型涂层和基底的标准，则可进行其制备，但前提是有受过培训的人员。

6.3至少应使用三个覆盖待测涂层范围的标准样品进行校准。一般来说，应使用比校准曲线中的参数更多的标准。由于校准曲线是非线性的，在校准点之间可能会出现插值误差。这些误差可以通过有许多紧密间隔的校准点来最小化。超出校准点范围的外推也可能导致严重错误，不应容忍。

6.4仪器应使用与被测仪器具有相同涂层和基材的重量（质量）标准进行校准。

6.5校准标准的涂层必须具有与被测涂层相同的X射线发射（或吸收）特性。如果标准涂层与待测涂层处于相同的条件下，则可假定X射线性能相同。如果标准上的涂层是相同的，但不是在已知的与被测涂层相同的条件下生产的，则在单位面积测量的重量（质量）中，假设X射线特性相同，前提是验证了5.3中讨论的试样特性与标准和试样相同。

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7、程序

7.1按照制造商的说明操作每台仪器，注意第5节中列出的因素。根据第6节校准仪器。

7.2单个数据点的定义—仪器的操作方式应符合表1的要求。

7.2.1荧光面积—荧光涂层面积应在1.5到5in.²[970和3200mm²]之间。用于X射线管测量仪，5和14in.²[3200和9000mm²]用于同位素测量仪。

7.2.2当仪器在移动的钢带上以横移方式操作时，扫描速度应为在最大钢带宽度4in. [100mm]内测得的小于1％的测试误差的速度。图1为基于标准测试条件的带钢宽度上的测试位置。标准试验条件如图2所示；即，对于涂层重量（质量）的10%阶跃，测量并分配给数据点的涂层重量（质量）值应为初始值加上最小阶跃值的90%。可通过基于仪器使用的时间常数或扫描速度的计算或通过实际测量来确定是否符合本测量标准。在任何情况下，横向扫描速度不得小于1in./s [25mm/s]，确定一个数据点所用的时间也不得超过4s。

7.2.3停留时间—当仪器在停留模式下运行时，应适用7.2.2标准试验条件的要求，用于确定一个数据点的最长时间应为4s。

7.3涂层重量（质量）取样宽度和位置仪器的操作方式应符合表2的要求。应使用表征涂层重量（质量）的三点法，可在“扫描”或“停留”模式下获得。

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8、精度和偏差

8.1精密度由于本试验方法中没有可接受的标准物质来测定本程序的精密度，因此精密度尚未测定

8.2偏差由于本试验方法中没有可接受的用于确定程序偏差的参考材料，因此未确定偏差。

 

9、关键词

9.1铝锌涂层；涂层；涂层重量（质量）；金属涂层；金属涂层；薄板；钢板；锡磨机产品；X射线荧光；锌涂层；锌-5%铝涂层

 

注1—（A）取样宽度（2.5至4.0in.[65至100mm]；（B）与带钢边缘的距离（2in.[50mm] ± 0.25in.[6mm]）。

图1 边缘、中心、边缘数据点位置

 

图2 标准试验条件下的仪表响应

表2 涂层重量（质量）取样宽度和位置规范

 

^A当X射线管和同位素涂层重量计用于确定是否符合涂层重量（质量）规范时，其精度已降低到1.3 oz/ft²/侧[400 g/m²/侧]，锌涂层0.066 oz/ft²/侧[20 g/m²/侧]，铝涂层0.82 oz/ft²/侧[250 g/m²/侧]

 

附录

（非强制性信息）

X1.基本原则

X1.1校准—每台机器及其特定安装或操作实践（或两者）都有许多独特的设计参数，需要仔细绘制校准曲线，以确定所检测的二次X射线与涂层重量（质量）之间的相关性。需要考虑的因素包括但不限于：表观吸收系数，它取决于一次辐射的类型和涂层和基底的原子序数，以及辐射源和检测系统的物理布置；试样之间距离的均匀性以及辐射和检测源；样品曲率；基板的可接受下限；非常局部的涂层不均匀性的影响；以及影响X射线源和检测设备稳定性的所有因素。

X1.2平均时间—一些涂层重量（质量）测量仪器在每次更新其输出之前，在规定的时间段或平均时间内获取采样信息（“计数”）。表1的“同位素”一栏确定了使用此类输出时的限值。

时间常数一些涂层重量（质量）测量仪器通过模拟滤波器处理其输出。滤波量传统上由“时间常数”来量化。当应用阶跃输入时，一个时间常数被定义为最终值的63%。参考图X1.1。经过几个时间常数后，输出接近输入的100%。7.2.2和表1的“X射线”列确定了使用此类过滤时的限值。

 

图X1.1时间常数的定义

 

X2.单位面积重量（质量）涂层荧光X射线发射测量

X2.1利用该技术，建立检测系统，以计算涂层元件X射线特征能量区域中X射线的数量。此外，通常从涂层元件发射的各种能级中选择特定的、定义良好的离散能级，例如锌（镀锌）涂层的锌Kα峰。

X2.2如果涂层包含多个元素，则检测系统通常设置为从涂层中浓度最高的元素中计数特定能级的X射线数。对于仅由散射（背景）辐射组成的裸物质样品，所检测到的离散能级的计数率强度最小。对于固体涂层金属的厚试样，或对于单位面积涂层重量（质量）为“无限”的试样，强度在给定条件下具有最大值。对于单位面积涂层重量（质量）小于单位面积无限重量（质量）的样品，强度在上述两个端点之间具有中间值。

X2.3通常，发射的二次X射线强度取决于激发能、涂层和基体的原子序数、暴露于一次辐射的试样面积以及涂层单位面积的重量（质量）。如果所有其他变量都是固定的，则特征二次辐射强度是每单位涂层厚度或重量（质量）的函数。

X2.4测量强度与单位面积相应涂层重量（质量）之间的精确关系必须通过使用涂层和基底成分与待测样品相似的标准来确定。一般来说，单位面积的极限重量（质量）取决于涂层的原子序数和测量装置的布置。

 

X3.单位面积重量（质量）通过吸收基底的荧光X射线测量

X3.1利用该技术，建立检测系统，以记录基材发射的选定能量的强度。未涂层基材试样的强度将达到最大值，并且随着单位面积涂层重量（质量）的增加而减小。这是因为现有的和次级的特征辐射在通过涂层时都会受到衰减。

X3.2根据涂层的原子序数，当单位面积的涂层（质量）增加到一定值时，尽管会检测到一定量的背景辐射，但基底的特征辐射将消失。如果由于中间层的不确定吸收效应而存在中间层，则通过X射线吸收测量涂层重量（质量）不适用。

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