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用系统人工点计数法测定体积分数的试验方法ASTM E562-19(中文翻译版)

ASTM E562-19用系统人工点计数法测定体积分数的试验方法(仅供参考)

1本试验方法由美国材料试验学会(ASTM)金属学委员会(E04)管辖,并由定量金相学委员会(E04.14)直接负责。

现行版本于2019年815日批准。20199月出版。最初于1976年批准。上一版于2011年批准为E562-11DOI:10.1520/E0562-19

本标准以固定名称E562发布;紧跟在名称后面的数字表示最初采用的年份,如果是修订版,则表示最后修订的年份。括号中的数字表示上次重新批准的年份。上标(ε)表示自上次修订或重新批准以来的编辑性修改。


本测试方法是通过手工计数过程来决定抛光平面的不透明试样中组成的体积分数。根据实践E1245使用图像分析可以实现相同的测量。

 

1.范围

1.1本测试方法描述了用测点网来系统地评估微观组织中组成或相体积分数的手工计数方法。

1.2使用自动图像分析来决定组成体积分数见实际法E1245

1.3本标准不支持选定所有的安全考虑,如果有的话,要与使用相结合。使用者有责任去建立合适的安全健康措施并且在使用之前决定调节局限的适用性。

1.4本标准并非旨在解决与其使用相关的所有安全问题(如有)。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全、健康和环境实践,并确定法规限制的适用性。

1.5本国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认标准化原则制定的。

 

2.参考文献

2.1 ASTM标准2

2有关参考的ASTM标准,请访问ASTM网站www.ASTM.org,或通过Service@ASTM.org联系ASTM客户服务。有关ASTM标准年鉴卷信息,请参阅ASTM网站上的标准文件摘要页。

E3金相试样的制备指导

E7金相相关命名

E407腐蚀金属和合金法则

E691引导国际实验室学习决定测试方法的精准的法则

E1245用自动图像分析法决定金属中夹杂物或者第二相组成含量的法则。

 

3.命名

3.1定义-本法则中名称的定义,见命名E7

3.2本标准中特有的词语定义:

3.2.1点端式计数-落入金相图像中或者在边界上测试格的总点数,对于后者,边界上的每个测试点是半个点。

3.2.2点分数-比例,通常表述为分数,不透明试样的两维图像的相或组成的点数,点格的数量在n个视场的平均值能够得到对于相或组成体积分数的无偏差的估计。

3.2.3体视学-基于两维截面发展起来可获得金相组织三维特征的方法,通过一个固体材料或者投影在表面上。

3.2.4测试网格-一张透明的片或者画有规则的线条或十字的目镜标线,重叠于金相图片只上来计算组织的组成。

3.2.5体积分数-每单位体积上相和组成总的体积,通常表达为分数。

3.3符号:

PT=网格中点的总数

Pi=第i个视场的点数

image.png///,网点的百分数,在第i个视场观察到的组成

n=计算的视场的数量

image.png///Pp(i)的算术平均值

s=标准偏差(σ)的估计(见10节公式(3))

95CI=95%可靠区间=image.png///(见注1

t=与检查视场相关的倍数用于与方法的标准偏差相结合来决定95CI

VV=组成或相的体积分数(见10节公式(5))

%RA=相对精度,统计精度的方法=image.png///

1—1给出了一些计算视场数量的因子(t)。

1 95%置信区间因子image.png///

 

4.测试方法总结

4.1一个清晰的塑料测试网格或者具有规则排列测试点的目镜投影叠合在由光学显微镜,扫描电镜或者照所得的图像或者图像的投影之上。落入相或者组成的测试点的数目比上测网点总数得到这个视场的点分数即比例。n个测量视场的平均点分数可以得到此组成的体积分数估计值。这个方法只适用于用反射光或电子看到的块状不透明平面的部分。

 

5.重要性和用途

5.1本测试方法基于体视学法则,具有规则排列点的网格,当通过微观组织系统的排列于两维的图像之上,在不同视场排列有代表性的数目,能够提供某一确定组成或相的无系统偏差的体积分数(1,2,33

3括号中的粗体数字是指本标准结尾处的参考文献列表。

5.2本测试方法优于其他手工方法考虑到错误,偏差和简易性。

......

 

6.装备

6.1测试网:由一定数量的等距的点组成,点是由细线交叉形成的。两个普通的网格(圆和框)列于图1中。

6.1.1测试网格可以以透明的薄片形式叠于观察视场中。

6.1.2目镜标尺,用于在图像上叠加一个坐标网。

6.2光学显微镜,或者别的合适的装配能够观察100×125mm的视野,最好标有xy的分级转移控制,能够拍摄微观组织。

6.3扫描电镜,也可以拍摄组织;然而,由于抛光或者重度侵蚀引起的不平必须达到最小化否则误差将会引入到结果中。


image.png/// 

image.png/// 

1—可以用24点,或外部16点,或内部8

1举例说明可以利用的网格形状

6.4金相图片,制备好的不透光样品的金相图片能够提供视场必须选择没有偏析的并且数量足够多来真实体现组织。

......

 

7.样品选择

7.1选择用于测量相或组成的试样应该能够代表大致的组织结构,或者某一批号,炉号,零件号的某一确定位置的金相组织。

7.2样品取样位置的叙述必须作为结果的一部分。

7.3任何已经制备好的样品剖面的取向(纵,横)都可以使用。然而这必须记录下来因为它对于获得的精准度可能有影响。

7.4如果样品组织存在梯度或者不均匀(例如,带状),则剖面必须包含梯度或者不均匀处。

2 网格大小选择指导A

1—网格大小的选择导致相当多视场对网格点的组成没有引起注意,应当避免。

image.png/// 

A这些指导是最佳的,花费在计算上的时间和获得每个网格位置统计资料是有效率的。

 

8.样品制备

8.1二维试样的制备必须使用标准金相,瓷相或者别的抛光工艺。如方法E3中所描述。

8.2在样品制备过程中相或组成的组织或扭曲必须达到最小化,因为这会为体积分数的测定引入偏差。

8.3E407中所描述的样品的侵蚀应该尽可能的浅,因为来自平面二维剖面的偏差将会引起对体积分数测定的偏离。

8.4染色或者有色侵蚀剂优先选择,会对一种或多中相或组成起作用。

8.5侵蚀剂和侵蚀过程必须包含在报告中。

8.6如果侵蚀被用于提供对比或者组成的识别,则体积分数测定必须由侵蚀时间的函数来获得来检查任何引入偏析的重要性。

 

9.步骤

9.1原理

9.1.1由网格线或者弧形形成的一系列点叠置于放大的金相试样图像上。

9.1.2计算落入要计数的点数并且对选择的视场取平均值。

9.1.3点数的平均值就是总点数的百分数是金相组成的无系统偏差的体积分数。

9.1.4在附录A1中给出了此方法的细节指导。

9.2网格选择

9.2.1由一定数量的等距的点组成,点是由细线交叉形成的。两种可能网格的图解,一种圆形,一种方形,见图1

9.2.2点数是由组成占据的体积分数的视觉估计来决定。表2给出了这种选择的指导。表2中的值不对应理论限制,但是通过使用这些值,经验观察显示此方法是最佳的对于给定的精密值。

9.2.2.1使用者可以选择100点网格在体积分数的整个范围内。100点网格便于计算体积分数。对于所有体积分数测定只用一个叠加物和目镜网格可以同时节省时间和金钱。

9.2.2.2对于组分小于2%的,400点网格必须使用。

9.2.3叠加透明的网格在玻璃屏幕上,图像投影到玻璃屏幕上。

9.2.4网格以目镜网格的形式也可以使用。

9.2.5如果组分面积形成了规则的或者周期性的形式,避免使用相近模式的网格。

9.3倍率选择

9.3.1图像的放大倍数必须放大到能够使相邻的网格点在某一组成上不会互相重叠。

9.3.2作为一个指导方针,选择一个放大倍率使得平均的组分大小能近似于栅格间距的一半。

9.3.3随着放大倍率的增加,视场面积减少了,视场到视场的变化性增加了,因此需要更多的视场的数目来保证测量的准确性。

......

9.5.1视场或图像数量的选择取决于测试需要的准确度。表3中视场或图像的数量能够由PT,选择相对准确性(统计精确度)及体积分数的大小来计算。

9.6视场排列的选择

9.6.1用均匀间隔的视场来得到估计值,Pp及估计标准偏差s

9.6.2如果有梯度或者不均匀存在,那么均匀间隔的视场则会引入偏差。如果使用选择视场的另一种方法,例如,随机选择,必须写入报告中。

9.6.3如果组织显示组分或相具有某一周期性分布特征,必须避免网格的点数和结构的一致性。这可以采用方形或圆形网格。

9.7视场中的网格定位——用每个视场的网格定位而不是通过看组织来消除任何可能的操作失误。当转移到下个视场中,可以通过移动xy一定的量而不是看金相组织。

9.8提高测量精度――推荐使用者尽量去选更多的组织通过增加试样数量或者完全重复同样的样品当一套数据的准确率不能被接受时(见11节)。


 

3 预测视场(n)作为一个相对精度理想和体积分数达到预计程度的区域被观察

image.png/// 

1—上表所给的数据根据公式:image.png///

式中:

E0.01×%RA

VV=以%表示

 

4 Round-Robin内部实验室记点数结果

image.png/// 

 

 

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