各种元素分析仪器分析过程、特点及应用

2021-10-11

1、紫外可见光分光光度计（UV）

（1）分析过程：

（2）原理：

利用比耳定律（A=ξbC），其中ξ为摩尔吸光系数，对于固定物质为常数；b为样品厚度；C为样品浓度；A为吸光度。很明显，在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。

（3）主要特点：

（1）灵敏度高

（2）选择性好

（3）准确度高

（4）适用浓度范围广

（5）分析成本低、操作简便、快速、应用广泛

2、原子吸收和荧光分光光度计

（1）分析过程：

（2）原子吸收光谱法原理：

原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。

公式：A=KC

式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。

原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。

（3）原子吸收主要特点：

（1）灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属；

（2）原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少。

（3）操作简单、快速，自动进样每小时可测定数百个样品；

（4）测量精密度好，火焰吸收精密度可以达到1-2%，非火焰可以达到5-10%

（5）测定元素多，可测试70多种元素，利用化学反应还可间接测试部分非金属。

（4）原子荧光主要特点：

（1）有较低的检出限，灵敏度高。

（2）干扰较少，谱线比较简单。

（3）仪器结构简单，价格便宜。

（4）分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。

（5）由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。

3、原子发射分光光度计

（1）分析过程：

（2）原理

原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8 s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，即得到发射光谱（线光谱）。

发射的光波长为：

每个元素有自己独特的特征光谱，从而进行元素定性分析。

（3）主要特点

（1）高温，104K；

（2）环状通道，具有较高的稳定性；

（3）惰性气氛，电极放电较稳定；

（4）具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm；

（5）ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%；

（6）基体效应小；

（7）光谱背景小；

（8）自吸效应小；

（9）线性范围宽。

4、电感耦合等离子质谱分析法

（1）分析过程：

（2）原理

使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，进入质量分析器，通过电磁场按不同m/e的变化，分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息。

（3）主要特点：

（1）质量测定范围广泛；

（2）分辨高；

（3）绝对灵敏度，可检测的最小样品量。

5、X荧光光度计（XRF）

（1）分析过程：

（2）原理：

受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

（3）主要特点：

（1）快速，测试一个样品只需2min-3min；

（2）无损，测试过程中无需损坏样品，直接测试；

（3）含量范围广；